差示扫描量热仪是一种高灵敏度的热分析仪器,通过测量样品与参比物在程序控温过程中的热流差异,精准捕捉物质受热或冷却时的物理化学变化,广泛应用于材料科学、医药、食品、新能源等领域。其核心原理基于能量守恒定律。当样品发生熔融、结晶、玻璃化转变或化学反应时,会伴随热量吸收或释放,导致样品与参比物间产生瞬时温差。仪器通过高精度传感器实时捕捉这一温差,并将其转化为热流率随温度变化的曲线(DSC曲线)。该曲线以样品吸热或放热的速率(即热流率dH/dt,单位毫焦/秒)为纵坐标,以温度T或时间t为横坐标,可定量测定物质的热效应,如相变温度、熔融热、结晶热等。
一、温度控制系统
功能:掌控全局的“指挥官”,精确调控升温/降温速率(±0.1°C精度),确保实验条件稳定。
重要性:温度控制的精度直接影响实验结果的准确性,是DSC仪器的核心性能之一。
二、加热/制冷模块
加热模块:
功能:为样品和参比物提供热量,创造受控温度环境。
类型:通常采用电阻加热器,形式多样,以满足不同实验需求。
制冷模块:
功能:降低样品和参比物的温度,实现低温范围热响应的研究。
类型:包括风冷、机械制冷及液氮制冷三种方式。风冷适用于一般降温需求;机械制冷可使炉腔从室温降低到-80°C;液氮制冷则可进一步降低到-180°C,满足极d低温实验需求。
三、炉体匀热控制模块
功能:通过闭环控制方式,实现精确和均匀分布的温度控制。
组成:
匀热炉膛:采用高导热系数的金属作为匀热块,使炉膛内表面温度均匀分布。
炉温测温传感器:检测匀热块的温度,并将此信息返回微处理器用于炉温控制。
四、热流信号采集模块
功能:快速准确地检测试验中样品与参比之间产生的热流差,实现精准的热流检测。
组成:
热流传感器:敏感的“热量天平”,实时检测样品与参比物之间的热流差,精度可达微瓦级。
信号放大器:由于样品在一开始反应时,热流信号的变化十分微小,为了及时准确地检测样品的热流信号,需要将热流传感器的信号放大。
微处理器:对实验流程进行控制,在合适的实验节点处采集热流传感器的信号。
显控终端:显示实验数据,便于用户观察和分析。
五、样品与参比池
功能:分别放置待测样品(如高分子颗粒)与惰性参比物(如氧化铝粉末),为热分析提供基础。
特点:样品池与参比池直径通常仅5mm,为微型“竞技场”,确保样品与参比物在相同且相互隔绝的环境中测定。
六、气氛控制装置
功能:保护样品免受腐蚀或有毒气体的影响,同时排出样品生成的气体。
组成:
保护气:特指用作保护加热炉体通入的气体,一般用氮气。
吹扫气:用于清除炉体内的杂质气体,确保实验环境的纯净。
气氛控制器:用于气氛流量控制及气氛通道的切换,满足不同实验对气氛的需求。
七、数据采集与处理系统
功能:实时记录热流差信号,并将其转换为数字信号进行处理和分析。
重要性:数据采集与处理系统的性能直接影响实验结果的准确性和可靠性,是DSC仪器不可少的重要组成部分。